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气相色谱柱如何老化
发布时间:2019-01-30   点击次数:2123次

气相色谱柱如何老化

 

  1. 色谱柱的老化通常是指在通载气的情况下,将柱温升到柱子高使用温度10-20度以下,进行高温烘烤,除去固定相表面不稳定的固定相流失碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,保证柱效和减小基线漂移。

  2. 通常,新色谱柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的色谱柱老化。

 

了解了以上2个基本概念后,我们再谈谈如何进行色谱柱的老化。

老化方法:不同的色谱柱老化方法也不同。

具体方法如下:

 

01

毛细管色谱柱

确保载气流过毛细管柱10-30分钟;

缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;

老化温度下保持时间:2~3小时

一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp 

式中:Tcond =老化温度;Tmax =色谱柱上限温度;

Tapp =方法中使用的高温度。

 

备注:在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将色谱柱末端放空,同时将检测器用死堵头堵上。如果是FID检测器,容许接在上面,但应将检测器温度升高,以免杂质污染检测器。

 

以上为新的色谱柱老化方法,如果是使用过的色谱柱进行老化,通常老化温度设定在比方法中使用的高温度高20~30度(但必须低于柱子上限温度),保持30~60分钟即可,同时将检测器温度设定在高于此老化温度。

 

02

填充柱

将柱子接通载气,流速5~10mL/min,在高于使用温度10~20℃(但必须低于柱子上限温度)下老化8~24小时,除去不稳定的固定相碎片或残留在柱子中的一些有机污染物,提高柱效。

 

备注:填充柱老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 

 

下面小编以Rtx-5色谱柱为例,给大家举例说明如何进行色谱柱老化。

对于新色谱柱来说,一般采用程序升温的方式进行老化,可以在较低温度维持一段时间,先将色谱柱中低沸点物质赶出色谱柱后,在以一定的速率升温,到比高限制温度低10~20度下(或者按前面提到的公式计算老化温度),维持一段时间。为了使色谱柱充分老化,一般采用两阶段式的程序升温来老化。Rtx-5色谱柱上限温度为330℃,下面为其老化程序:50℃(20min)_5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(30min)_-20℃/min_50℃(5min) _5℃/min_260℃(20min)_5℃/min_310℃(60min)

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